一、准备工作
1、样品预处理
预先通过离心或抽滤去除大部分溶剂,减少真空系统负担。
易分解、氧化或相变物料需置于托盘中,防止污染设备。
液态溶剂及沸点<150℃的易燃物严禁放入箱内。
2、设备检查
确认箱门密封圈完好,关闭放气阀,连接真空泵管路。
加热前清洁内胆,避免残留物影响干燥效果。
二、操作流程
1、装料与密封
将物料均匀置于样品架,确保箱内气流畅通。
关闭箱门,旋紧门把手至密封圈完全贴合。
2、抽真空(脉动核心)
开启真空阀→启动真空泵,抽至真空表达 -0.1MPa(约绝对真空)。
脉动操作:关闭真空阀→暂停泵→重复抽真空3-5次,强化水分脱附。
3、加热与控温
设定温度(通常≤200℃):采用二次升温法(如目标60℃先设50℃,过冲回落再调至60℃)。
温度稳定后进入恒温状态(约需120分钟)。
4、惰性气体注入(可选)
干燥过程中可通入氮气等惰性气体,降低氧化风险。
5、过程监控
定期观察真空表,若真空度下降需补抽。
记录温度波动,超±10℃需校准传感器。
三、结束流程
1、冷却与破真空
关闭加热电源→缓慢开启放气阀(避免气压骤变损坏样品)。
待真空表归零后开箱门(若门吸紧,轻拨密封圈导入空气)。
2、取料与清洁
佩戴防护手套取出物料。
及时清理箱内残留物,保持多孔板畅通。
四、关键注意事项
1、安全防护:操作时需戴隔热手套及护目镜。
2、真空泵保护:
抽真空后必须先关真空阀→再关泵电源,防止油倒流。
含水样品禁用油泵,优先选耐腐蚀水泵。
3、温度控制:热敏性物料设定温度应低于溶剂沸点20℃(如乙醇设60℃)。